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毕业设计二三事之扫描电子显微镜分析

发布时间:2022/6/14 18:01:17   
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随着毕业设计逐渐进行,同学们的实验渐渐深入,不知道有多少小伙伴在做实验的过程中感到迷茫,今天小编就带大家了解一下扫描的相关知识,为大家的毕业设计添一份力量。

扫描

利用扫描电镜分析材料的结构和性能已成为人们分析研究各种材料的有力工具。

采用扫描电镜来观察物体的表面信息,不管样品是晶体还是非晶体,是粉末样品还是块状样品,都可以用扫描电镜来观测其表观结构,为更科学地评价材料、合理地使用材料提供可靠的数据。

一、扫描电子显微镜的基本构造

从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。

1、电子光学系统

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。

电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成像会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。

2、信号探测处理和显示系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。

3、真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。

真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。

需要真空的原因包括

一是电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以需要抽真空。二是为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。

二、成像原理

扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特征(如形貌、原子序数、化学成分、或晶体结构等)的差异,在电子束作用下通过试样不同区域产生不同的亮度差异,从而获得具有一定衬度的图像。成像信号是二次电子、背散射电子或吸收电子,其中二次电子是最主要的成像信号。下图为其成像原理图,高能电子束轰击样品表面,激发出样品表面的各种物理信号,再利用不同的信号探测器接受物理信号转换成图像信息。

扫描电子显微镜成像原理图

扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。

三、样品处理

在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。

对样品的要求:

1、不会被电子束分解。

2、在电子束扫描下热稳定性要好。

3、能提供导电和导热通道。

4、大小与厚度要适于样品台的安装。

5、观察面应该清洁,无污染物。

6、进行微区成分分析的表面应平整

7、磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。

相关应用

扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:

1、观察纳米材料:其具有很高的分辨率,可以观察组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

2、材料断口的分析:其景深大,图像富立体感,具有三维形态,能够从断口形貌呈现材料断裂的本质,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

3、直接观察大试样的原始表面:它能够直接观察直径mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背散射电子像)。

4、观察厚试样:其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。

5、观察试样的各个区域的细节:试样在样品室中可动的范围非常大,可以在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转),这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

6、进行从高倍到低倍的连续观察:扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行分析特别方便。

7、观察生物试样:由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

8、进行动态观察:如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以观察相变、断烈等动态的变化过程。

9、从试样表面形貌获得多方面资料:因为扫描电子像不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。

现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

毕业设计是本科阶段的最后一个大考验了,希望以上的内容对完成毕业设计的小伙伴有一些帮助。最后,祝愿大家实验顺利,在毕业设计这幅答卷上画上圆满的句号。

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