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氦质谱检漏法是采用氦气作为示漏气体,由于氦气的荷质比小,在检漏过程中不受其它气体的干扰,因此,它是一种反应灵敏,能检出极微小漏孔的绝对选择性检漏方法。
什么叫质谱仪?运用质谱原理制成的仪器称为质谱仪。质谱仪原理是:通过其核心部件质谱室,使不同质量的气体变成离子并在某种场中运动后,不同荷质比的离子在场中彼此分开,而相同荷质比的离子在场中汇聚在一起,如果在适当位置安置接受器接受所有这些离子,就会得到按照荷质比大小,依次分开排列的质谱图,这就是质谱。什么是氦质谱仪?专门设计的把氦示踪气体进行检漏的质谱仪称为氦质谱检漏仪。氦质谱检漏仪的原理是,当一个带电质点(正离子)以一定速度V进入均匀磁场的分析器中后,如果速度V的方向和磁场H的方向相垂直,它的运动轨迹为圆,不同质合比(m/e)的粒子在磁场中有相应的运动轨迹,这样,不同荷质比的带电粒子在磁场运动后会分开,如果在粒子运动路径中安装一块挡板将其他粒子挡掉,而在氦粒子的运动路径开一个狭缝而被接收极接收形成氦离子流,并经过放大器放大而被测量仪指示出来。检漏时,氦气进入检漏仪氦质谱室中,使仪器发生灵敏的反应,产生检漏的作用。由于空气中氦气极少,氦质谱仪的本底电流及噪音也很少,因此可将示漏氦气的信号尽量放大而不怕空气的影响,这样可以测出极为弱小的讯号,从而检出极小的漏孔;由于氦气是惰性气体,具有分子小,质量轻,扩散快,穿透性强,响应快且稳定,加之不起化学作用,不污染工件,操作安全等特点,导致使用氦质谱检漏仪技术(简称氦检漏技术)日益受到重视。氦质谱仪的整体结构质谱一般情况下,氦质谱检漏仪是由质谱室、真空系统、电气系统组成,有时还需要配置辅助的真空系统。以°的磁偏转型分析器检漏仪举例,其主要组成部分详解如下。01质谱室
形象的说,质谱室是氦质谱检漏的心脏,由离子源、分析器和电气系统三个部分组成,并将冷阴极磁控规也放在其内,共用其磁场。为了有利于微小的粒子流放大,将第一级放大用高阻及静电计管也放在质谱室之内。质谱室壳由非磁性材料制成,内部抽空,而外部设置永久磁铁形成磁分析器的磁场。02真空系统真空系统是提供质谱室正常工作的条件。由于钨阴极正常工作时需要具备0.-0.01Pa的真空度,同时保证氦离子在分析器中的运动有较高的传输率,因此建立一个高真空系统是必要的。系统中的节能阀则是为了满足质谱室工作压力的调节,该阀全开时检漏灵敏度最高,因此在条件允许情况下开启大些为宜。检漏时为了校准检漏灵敏度,系统中设置了标准漏孔。03电气系统
氦质谱仪电气部分的核心是质谱室的供电和测量,其他部分包括真空系统的电源与控制部分,操纵面板及输出仪表等。主要含有小电流放大器及输出装置、低频发生器、高压整流器及发射电流稳定装置、高压整流器供给冷阴极磁控规电源。04辅助真空系统的配置在氦质谱仪检漏技术中,根据被检件的结构,尺寸要求和具体的检漏条件,设置具有预抽被检件、保证检漏仪工作真空度、进行气体分流、缩短反应时间和清除时间、降低对灵敏度的不良影响等功能的辅助真空系统,在某些条件下是非常必要的。标准漏孔使用氦质谱仪的时候是否氦质谱仪能通过自检,那就认为这台氦质谱检漏仪是正常的呢?其实不然,氦质谱仪能通过自检,只是说明,氦质谱仪本身基本没有问题。但是,氦质谱仪是否准确?这个不确定。氦质谱仪自检,首先要检查氦质谱仪本身的软、硬件没有问题;其次周边的环境,适合氦质谱仪的使用;而氦质谱仪准确与否,是由内置的标准漏孔决定。标准漏孔就是衡量检漏仪是否准确的一把尺子。如果,标准漏孔不准确,即检测的尺子不准确,用这边尺子测量的结果,也是不准确的。为什么氦质谱仪要用外置标准漏孔标定输入错误的内置漏孔漏率值,氦质谱仪自检时一般也能通过,说明氦质谱仪是对比性测试设备,氦质谱仪本身并不知道检漏信号对应的漏率是多少,必须要有参照物——标注漏孔来确定。因此,现有氦检漏相关标准中都详细规定了氦质谱检漏仪在使用前,使用过程中和使用后要正确使用标准漏孔进行标漏,才能保证氦检漏结果的正确性。如何保证标准漏孔的准确性保证标准漏孔的准确,就是保证氦质谱检漏仪检测结果的准确性。怎么保证标准漏孔的准确性?01标准漏孔的自身要符合相关的质量要求标准漏孔能自带第三方的检测证书。例如,美国国家计量院NIST;中国国家计量院,或有资质的检定机构;德国的DKD等。标准漏孔要通过有标准漏孔检定资质的第三方,进行检定。以此来保证标准漏孔本身没有问题。02标准漏孔要经常检定、校准建议每年进行一次校准。尤其是年泄漏率大的标准漏孔,更是要注意,经常校准。如果发现异常,要用外置漏孔校准。03注意使用的环境标准漏孔的生产、检测,都是在20-25℃的室温下进行。尤其有些标准漏孔,对温度特别敏感。温度每变化1℃,标准漏孔的漏率就有3%以上的误差。例如,夏天,室温达到30℃,这种标准漏孔的漏率误差增加30%。在此种情况下,氦质谱检漏仪自检通过了,但是漏率的误差反而增加了30%。这时就要采用修正公式,对标准漏孔的漏率进行温度修正。
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